Процесс оксимирования капролактама
Мы предлагаем Вашему вниманию процесс, в соответствии которому производится капролактам. Стадия оксимирования циклогексанола осуществляется: непрерывно в каскаде из четырех реакторов с мешалками и охлаждающими рубашками. Она протекает в две ступени - вначале с разбавленным раствором гидроксиламинсульфата, не прореагировавшего во второй ступени оксимирования, и затем со свежим раствором гидроксиламинсульфата. Его и циклогексанон непрерывно подают в реактор оксимирования первой ступени.
Эмульсия перетекает в нейтрализатор первой ступени, где реакционная масса нейтрализуется аммиаком, а после него - в сепаратор первой ступени. Раствор сульфата аммония отделяется в нижней части сепаратора и используется для получения удобрений. Органический слой из установки стекает в реактор оксимирования второй ступени, куда непрерывно подают свежий раствор гидроксиламинсульфата. Оттуда эмульсия поступает в нейтрализатор второй ступени, где завершается процесс оксимирования капролактама при частичной нейтрализации реакционной массы аммиаком.
В сепараторе второй ступени эмульсию разделяют на два слоя - слабый водный раствор непревращенного гидроксиламина и сырой оксим. Первый собирают в емкости и направляют в реактор, а второе вещество стекает в сборник, откуда поступает на стадию перегруппировки. Благодаря разделению процесса оксимирования на две ступени достигается большая полнота превращения циклогексанона в оксим. Это происходит, потому что заключительный этап реакции при получении капролактама проводится с более концентрированным раствором гидроксиламинсульфата, и уменьшаются потери с растворами сульфатов из сепаратора, так как полученный в этом аппарате органический слой состоит из смеси оксима с циклогексаноном, извлекающим часть этого элемента из водного слоя.
Стадию перегруппировки оксима осуществляют 20%-ным олеумом в реакторе с мешалкой и охлаждают реакционную массу в выносном холодильнике. Температура в реакторе поддерживается на уровне 100-115 С. Применение реактора смешения, когда исходные компоненты сразу разбавляются большим объемом реакционной массы, позволяет эффективно регулировать температуру и ограничивать побочные процессы осмоления. Из установки для получения капролактама смесь непрерывно стекает в нейтрализатор, куда при интенсивном перемешивании и охлаждении (до 40-45 °С) подают концентрированную аммиачную воду.
Образовавшуюся эмульсию разделяют в сепараторе на два слоя - водный сульфат аммония и сырой лактам, небольшая часть которого теряется с раствором сульфата. Основное сырье непрерывно стекает в сборник, откуда направляется на стадию очистки и кристаллизации. Стадия очистки сырого капролактама (или, как его называют, лактамного масла) является очень ответственной, так как только из достаточно чистого сырья получается волокно хорошего качества. Сырое сырье содержит 60-65% целевого вещества, 30-35% воды, до 2% сульфата аммония и примеси непревращенных циклогексанона и оксима, а также высококипящих побочных продуктов. Раньше его очищали путем испарения воды и вакуум-ректификацией. Теперь реализован способ экстрактивной очистки органическими растворителями (трихлорэтиленом и др.).
Вначале лактам продувают в колонне горячим воздухом при 100°С, в результате чего улетучивается большая часть воды. Затем его экстрагируют органическим растворителем в противоточной колонне (или в непрерывном аппарате другого типа). В следующей колонне проводится реэкстракция продукции из органического растворителя водным дистиллятом. При этом продукт очищается от циклогексанона, оксима и смолистых примесей, лучше растворимых в органических средах, чем капролактам.